硫酸共热制得。
方法二
将160kg的苯酚熔化,维持温度在80~90℃,边搅拌边加入120kg的邻苯二甲酸酐、40kg的氯化锌、5.5kg硫酸,进行反应5h,然后升温至180℃,反应40h;反应结束后加水,不断搅拌下,用蒸汽煮沸,然后停止加热,静置,吸出上层废酸液,沉淀用水洗至pH>5,离心甩干,再水洗至无色,低于80℃干燥。在干燥的粗品酚酞中加入4倍的工业乙醇(ω>95%),并加入活性炭,搅拌下蒸汽加热回流5min。停止加热,过滤。滤液蒸发浓缩,回收乙醇,浓缩至适当程度时,迅速离心甩干,并用乙醇洗涤1~2次,干燥,40目筛过筛即可。[6]
折叠储存
避光密封保存。
折叠编辑本段药典标准
折叠来源、含量
本品为3,3-双(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮。按干燥品计算,含C20H14O4应为98.0%~102.0%。
折叠性状
本品为白色至微带黄色的结晶或粉末;无臭,无味。
本品在乙醇中溶解,在乙醚中略溶,在水中几乎不溶。
熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录ⅥC)为260~263℃。
折叠鉴别
(1)取本品数毫克,加氢氧化钠试液或热的碳酸钠试液2ml,即溶解成红色的溶液;再加过量的酸,红色即消失。
(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在275nm的波长处有最大吸收,在259nm的波长处有最小吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》429图)一致。
折叠检查
乙醇溶液的颜色
取本品0.50g,加乙醇30ml溶解后,溶液应无色或几乎无色。
氯化物
取本品2.0g,加水40ml,加热至沸,放冷,滤过,取续滤液10ml,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
硫酸盐
取氯化物项下滤液20ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
荧光母素
取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取荧光母素对照品,加无水乙醇制成每1ml中约含0.10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述供试品溶液25μl与对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以无水乙醇-环己烷-二甲苯(1:1:4)为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(1:1),在105℃加热5~10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较,不得更强(0.1%)。
灵敏度
取本品0.10g,加乙醇10ml溶解后,取溶液0.50ml,加新沸过的冷水50ml混匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.25ml,应显粉红色。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
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